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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法

更新時(shí)間:2025-12-08      瀏覽次數(shù):164
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用需遵循安裝 - 調(diào)試 - 操作 - 后處理的標(biāo)準(zhǔn)化流程,操作時(shí)需嚴(yán)格把控真空度、溫度和轉(zhuǎn)速,避免樣品暴沸或儀器損壞,具體步驟如下:

一、 前期準(zhǔn)備與安裝

  1. 儀器組裝
    • 將冷凝管、蒸發(fā)管與主機(jī)架連接,確保磨口接口對(duì)齊,涂抹少量真空脂增強(qiáng)密封性(避免油脂污染樣品)。

    • 安裝收集瓶,擰緊卡扣;向加熱浴中加入介質(zhì)(水或硅油,液面高度不超過(guò)浴槽的 2/3)。

    • 連接真空系統(tǒng)(真空泵 / 真空控制器)與冷凝管的真空接口,連接冷凝水(下進(jìn)上出,確保冷凝管wan全充滿冷卻水)。

  2. 樣品裝填
    • 向蒸發(fā)瓶中加入樣品,體積不超過(guò)瓶容積的 1/3(防止旋轉(zhuǎn)時(shí)樣品濺出)。

    • 將蒸發(fā)瓶?jī)A斜 45° 角裝入蒸發(fā)管,緩慢旋轉(zhuǎn)卡箍固定,避免玻璃部件受力破裂。

二、 調(diào)試與參數(shù)設(shè)置

  1. 轉(zhuǎn)速調(diào)試
    • 先開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)馬達(dá),設(shè)置低速(50-100r/min) 試運(yùn)行,觀察蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)是否平穩(wěn),無(wú)偏心晃動(dòng)。

    • 確認(rèn)平穩(wěn)后,再逐步調(diào)高轉(zhuǎn)速(常規(guī)溶劑建議 150-250r/min;高粘度樣品可降至 100-150r/min)。

  2. 真空度調(diào)節(jié)
    • 關(guān)閉放空閥,啟動(dòng)真空泵,逐步抽真空:先將真空度調(diào)至 - 0.03~-0.05MPa,保持 5 分鐘,觀察系統(tǒng)是否漏氣(無(wú)壓力回升則密封性良好)。

    • 根據(jù)溶劑沸點(diǎn)調(diào)整最終真空度(例如:水建議 - 0.08~-0.09MPa;乙醇建議 - 0.07~-0.08MPa),禁止直接抽zhi極限真空,防止樣品暴沸。

  3. 溫度設(shè)置
    • 根據(jù)溶劑沸點(diǎn)設(shè)定加熱浴溫度,原則上低于溶劑常壓沸點(diǎn) 20-30℃(例如:常壓下乙醇沸點(diǎn) 78℃,減壓下設(shè)置 40-50℃即可)。

    • 啟動(dòng)加熱程序,等待溫度穩(wěn)定后再進(jìn)行下一步操作。

三、 正式蒸發(fā)操作

  1. 樣品加熱與蒸發(fā)
    • 緩慢升高加熱浴,使蒸發(fā)瓶底部浸入加熱介質(zhì)(避免瓶身接觸浴槽壁)。

    • 觀察樣品狀態(tài):正常情況下,瓶?jī)?nèi)會(huì)形成均勻液膜,溶劑蒸汽上升至冷凝管后液化流入收集瓶。

    • 若出現(xiàn)暴沸,立即降低真空度(打開(kāi)放空閥少量進(jìn)氣)或調(diào)低溫度,必要時(shí)暫停加熱。

  2. 過(guò)程監(jiān)控
    • 實(shí)時(shí)觀察真空度、溫度和轉(zhuǎn)速,記錄溶劑餾出速率;若餾出變慢,可適當(dāng)提高溫度(每次不超過(guò) 5℃)或轉(zhuǎn)速。

    • 避免長(zhǎng)時(shí)間高溫加熱,防止熱敏性樣品分解。

四、 停機(jī)與后處理

  1. 分步停機(jī)(核心步驟,防止倒吸)
    • di一步:停止加熱,將加熱浴降至zui低位置,關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)。

    • 第二步:解除真空緩慢打開(kāi)放空閥,使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡(禁止直接關(guān)閉真空泵,否則會(huì)導(dǎo)致倒吸)。

    • 第三步:停止旋轉(zhuǎn),關(guān)閉旋轉(zhuǎn)馬達(dá),待蒸發(fā)瓶停止轉(zhuǎn)動(dòng)后,關(guān)閉真空泵和冷凝水。

  2. 樣品與儀器處理
    • 取下蒸發(fā)瓶,收集濃縮后的樣品,及時(shí)密封保存。

    • 拆卸收集瓶,回收餾出的溶劑(分類存放,?;軇┬璋匆?guī)定處理)。

    • 用純水清洗蒸發(fā)瓶、冷凝管等玻璃部件,若有殘留,可用丙酮或乙醇擦拭,晾干后存放。

五、 關(guān)鍵注意事項(xiàng)

  1. 嚴(yán)禁空轉(zhuǎn)加熱:無(wú)樣品時(shí),不可長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)啟加熱和旋轉(zhuǎn),避免玻璃部件干燒損壞。

  2. 腐蝕性樣品處理:若樣品含強(qiáng)酸 / 強(qiáng)堿,需使用聚四氟乙烯涂層蒸發(fā)瓶,并及時(shí)清洗接口,防止腐蝕磨口。

  3. 突發(fā)情況處理:若遇停電 / 停水,立即打開(kāi)放空閥解除真空,取下蒸發(fā)瓶,避免負(fù)壓導(dǎo)致儀器損壞。


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